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        解決方案

        氨氮檢測的污水預處理解決方案

        • 責任編輯:源易測
        • 發布時間:2017-11-03
        • 點擊:126次

        在使用氨氮快速測定儀測定水中氨氮時,水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可采用絮凝沉淀法;對污染嚴重的水或工業污水,則用蒸餾法消除干擾。

        水樣的采集與保存

        水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,并應盡快分析,必要時可加硫酸將水樣酸化至pH小于2,于2~5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而玷污。

        一、絮凝沉淀法

        實驗原理:

        加適量的硫酸鋅于水樣中,并加氫氧化鈉使呈堿性,生成氫氧化鋅沉淀,再經過濾除去顏色和渾濁等。

        實驗設備:

        100ml具塞比色管。

        試劑:

        10%硫酸鋅溶液;稱取10g硫酸鋅溶于水,稀釋至100ml。

        25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶于水,稀釋至100ml,貯于聚乙烯瓶中。

        硫酸,密度1.84。

        實驗步驟:

        用量桶量取100ml水樣,倒入200ml燒杯中,加入1ml%的硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節pH至10.5左右,混勻,放置使沉淀,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。

        二、蒸餾法

        實驗原理:

        調節水樣的pH使在6.0~7.0的范圍,加入適量氧化鎂使呈微堿性,蒸餾釋放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用納氏比色法,以硼酸溶液微吸收液。

         

        氨氮測定儀中的蒸餾裝置

        圖:蒸餾裝置

         

        實驗設備:

        帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管

        試劑:

        水樣稀釋及試劑配置均用無氨水。

        1)無氨水的制備

        蒸餾法:每升蒸餾水中加入0.1ml鹽酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

        2)1mol/L鹽酸溶液

        3)1mol/L氫氧化鈉溶液

        4)輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。

        5)0.05%溴百里酚蘭指示液(pH 6.0~7.6)

        6)防沫劑,如石蠟碎片

        7)吸收液:硼酸溶液,稱取20g硼酸溶于水,稀釋至1L

        10%硫酸鋅溶液;稱取10g硫酸鋅溶于水,稀釋至100ml。

        實驗步驟:

        1)蒸餾裝置的預處理:加250ml水樣于凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,加熱蒸餾至流出液不含氮為止,棄去瓶內殘液。

        2)分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量并加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5ml),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚蘭指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液面下。加熱蒸餾,至蒸餾液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。

        3)以50ml硼酸溶液為吸收液,采用納氏比色法進行測定。

        注意事項:

        1)蒸餾時應避免發生暴沸,否則可造成餾出液溫度升高,氨吸收不完全。

        2)防止在蒸餾時產生泡沫,必要時可加少許石蠟碎片于凱氏燒瓶中。

        3)水樣如有余氯,則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液,每0.5ml可除去0.25mg余氯。

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