水中氨氮測定過程中出現渾濁的解決方案

摘要: 地表水水樣經絮凝沉淀預處理后，在采用氨氮測定儀測定氨氮過程中經常出現渾濁的現象，影響測定結果。本實驗采用蒸餾法，取得很好的效果，保證了數據的準確性。

關鍵詞: 氨氮; 渾濁; 蒸餾法; 準確性
   

圖為氨氮測定儀測定氨氮時的水樣

1 引言

水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質，影響氨氮測定儀測定水質中的氨氮。因此，在分析時需作適當的預處理，對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法; 對污染嚴重的水或工業廢水，則用蒸餾法消除干擾。但是在分析地表水樣的過程中，加入納氏試劑后水樣會逐漸出現渾濁，無法比色。本實驗通過采用蒸餾法進行預處理，分析測定過程符合質控要求和測定結果的準確性。
   

2 方法原理

調節水樣的 pH 值使呈微堿性，蒸餾釋放出的氨被吸收于硼酸溶液中，碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，通過測定吸光度計算氨氮的含量。
   

3 測定步驟

3.1 繪制校準曲線: 吸取 0、0.50、1.00、2.00、3.00 和5.00ml 氨氮標準使用液( 10ug /ml) 于 50ml 比色管中，加水至標線，加 1.0ml 酒石酸鉀鈉，混勻。加 1.5ml 納氏試劑，混勻。放置 10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，以水為參比，測量吸光度。見表 1。

表1  氨氮的校準曲線

3.2 分取 250ml 水樣，移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液調節至 pH7 左右。加入 0.25g 輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。吸收液為 50ml硼酸溶液，置于 250ml 容量瓶中。加熱蒸餾，至蒸餾液達 200ml 時，停止蒸餾。分別加入 45ml 去離子水于容量瓶中，再加入適量的 25% 氫氧化鈉溶液以中和硼酸，然后定容至 250ml。

3.3 分別取 50.00ml 餾出液于 50ml 比色管中，以下同校準曲線步驟測量吸光度。

3.4 加標試驗

取四份不同斷面的水樣 250ml，分別加入 2.50、5．00、7.50、10.00ml 氨氮標準使用液，試驗結果見表 2。

表2 加標試驗結果

3.5 精密度分析

分別取四種不同斷面的水樣各四份，做平行樣分析，結果見表 3。

表3  平行樣分析結果

4 結論

4.1 從試驗結果可知，平行樣分析質量好，精密度在20% 相對誤差范圍內。水樣的加標回收率在 90%～ 110% 內，分析準確度好。因此，測定地表水樣中的氨氮出現渾濁時可用蒸餾法進行預處理，確保數據的準確性。

4.2 標準中餾出液至 200ml 時稀釋定容到標線，然后再加氫氧化鈉溶液中和硼酸，這樣導致體積變大，使測定值偏低。因此，最好先中和硼酸后定容。